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樣品在高溫馬弗爐中總灰分的測定

更新時間:2019-05-09  |  點(diǎn)擊率:2108

    今天小編來說說樣品總灰分的測定

原理
      把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫馬弗爐內(nèi)灼燒,使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量

儀器:高溫馬弗爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平。

試劑:1:4鹽酸溶液、0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水的混合液、6mol/L硝酸、36%過氧化氫、辛醇或純植物油。
測定條件的選擇:灰化容器
      測定灰分通常以坩堝作為灰化容器,個別情況下也可使用蒸發(fā)皿。坩堝分素?zé)邵釄?、鉑坩堝、石英坩堝等多種。其中MAX常用的是素?zé)邵釄濉?素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn):耐高溫可達(dá) 1200 ℃ ,內(nèi)壁光滑,耐酸,價格低廉。  缺點(diǎn):易炸裂破碎,反復(fù)多次使用后,往往難以得到恒重。

取樣量 
      以灼燒后得到的灰分量為10-100mg來決定取樣量。

灰化溫度
     灰化溫度也應(yīng)有所不同,一般為525 - 600℃,谷類的飼料達(dá) 600℃以上。
溫度太高,將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失,磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融,將碳粒包藏起來,使元素?zé)o法氧化。
     溫度太低,則灰化速度慢,時間長,不宜灰化*,也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化*的前提下,盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快,防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體,而使微粒飛失、易燃。

灰化時間
      一般不規(guī)定灰化時間,而是觀察殘留物(灰分)為全白色或淺灰色,內(nèi)部無殘留的碳塊,并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5 mg。對于已做過多次測定的樣品,可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時間。
加速灰化的方法

改變操作方法:
       初步灼燒后,從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水,使殘灰充分濕潤,在水浴上蒸發(fā)至干涸,至 120 -130℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥,再至高溫馬弗爐中灼燒至恒重。

添加灰化助劑:
     經(jīng)初步灼燒后,放冷,加入幾滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼燒至恒重,利用它們的氧化作用來加速C?;一?。
     加入10% 的(NH4)2CO3等疏松劑,在灼燒時分解為氣體逸出,使灰分呈松散狀態(tài),促進(jìn)灰化,灼燒后*消失。
    糖類樣品殘灰中加入硫酸,可以進(jìn)一步加速。
    加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑,這類鎂鹽隨灰化而分解,與過剩的磷酸結(jié)合,殘灰不熔融而呈松散狀態(tài),避免了碳粒被包裹,可縮短灰化時間,但產(chǎn)生了MgO會增重,也應(yīng)做空白試驗(yàn)。
    添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì),它們的作用純屬機(jī)械性,它們和灰分混雜在一起,使C粒不受覆蓋,應(yīng)做空白試驗(yàn),因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍?/p>

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