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ICP銅精礦中金的測定方法

更新時間:2021-06-25  |  點擊率:2187

       ①準(zhǔn)確稱取10. 00-20.0 0g試樣,置于50m L瓷坩堝或瓷舟中,放入高溫護中清燒,稍開爐門,從室溫升至550ºC保溫1h,取出冷卻。將焙燒后的試樣移入300mL燒杯中,加入40ml水和50ml硫酸,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱至冒白煙取下,稍冷后,加入200ml水,4mL氯化鈉溶液(1%)和4ml硫酸肼溶液,用水洗滌杯壁和表皿,加熱3min,取下。洗滌杯壁,冷至室溫后用中速定量濾紙過濾,將沉淀物全部轉(zhuǎn)移在濾紙上,并用水洗滌3-4次,將濾渣連同濾紙一并放入瓷坩堝中,置于予熱至550ºC的高溫護中灼燒約30mins ,注意要稍開高溫馬弗爐爐門。

 

       將灰化后的護渣全部轉(zhuǎn)入帶塞的250mL的三角瓶中,加入王水(1十1)30mL,加熱微沸約1h后,冷卻至室溫,用水稀釋至100mL體積,加入0.4g聚氨酯袍沫塑料,在振蕩器上振蕩半小時后,取出泡塑,用水沖洗干凈,擠干,用四分之一張濾紙(直徑11cm)包裹,放入瓷坩堝中,電爐灰化后,再放入550ºC高溫護中繼續(xù)灰化半小時。取出冷卻,轉(zhuǎn)入100mL鋼鐵量瓶中,加入20mL王水(1+1),在電熱板上微熱溶解,最后定容,搖勻,上機測定。

 

       注意事項:銅精礦試樣中一般含銅百分之十幾到百分之三十幾,含硫有的高達百分之三十以上,所以試樣不經(jīng)處理,直接溶樣測金行不通。試樣中含金量一般都較低(g/t級),且不均勻。因此,試樣量一次稱量不能太少,至少稱樣量要大于10g。

       上面介紹的富集方法為泡塑富集,也可采用活性碳富集。

 

       ②稱取10g(精確至0.000 2 g)試樣于瓷舟中,于高溫馬弗爐中灼燒1-2h后,放人250 mL燒杯中,加1+1王水40mL,加熱溶解約1h,加水稀釋,過濾至250 mL錐形瓶中。用5%王水洗滌沉淀數(shù)次,棄去沉淀。濾液中加0.5-1 g活性炭,錐形瓶置于振蕩器上,振蕩約20 min后,過濾。棄去濾液,活性炭用5%王水洗滌數(shù)次,取下,放人瓷坩堝中,從低溫開始于650℃馬弗爐中灰化,用約1 mL王水提取后定容至10 mL,供ICP測定用。

 

       注意事項:含銅礦物中常見的是硫化銅精礦,其中硫含量較高,對于含硫、砷、蹄、碳和有機質(zhì)的樣品,必須在酸分解前經(jīng)過灼燒,試驗灼燒溫度不宜過高。但硫、砷應(yīng)灼燒*,否則不僅試樣分解時多消耗王水,而且在溶解時硫結(jié)成球塊,影響測定結(jié)果。

 

       金的富集方法很多,有火試金富集法、活性炭吸附法、共沉淀法、溶劑萃取法、離子交換法等。由于活性炭具有疏松多孔,比表面積較大等特性,其作為一種良好的固體吸附劑,已用于各種樣品中痕量元素的分離富集。通常,活性炭質(zhì)量的好壞,對金的吸附有很大的影響。為此,對市售活性炭的質(zhì)量進行了吸附效率的測定。移取一定量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)至實驗溶液的酸度,加人0.75 g活性炭,按實驗方法振蕩過濾,分別測定濾液和經(jīng)過活性炭吸附后的金含量。濾液中未檢測出金,而活性炭的吸附效率在98%以上。因此,市售活性炭*可以滿足實驗要求。

 

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